换一批柱前衍生化RP-HPLC法测定醋酸戈舍瑞林的氨基酸组成
Determination of amino acid composition of goserelin acetate by RP-HPLC with pre-column derivatization
摘要目的 建立一种测定醋酸戈舍瑞林的氨基酸组成的柱前衍生化RP-HPLC法.方法 醋酸戈舍瑞林在6 mol·L-1 盐酸溶液、110℃条件下水解24 h,水解后的氨基酸与异硫氰酸苯酯50℃加热10 min进行衍生化反应.氨基酸衍生物采用Waters Symmetry? C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分析,流动相 A 为 0.1 mol·L-1 乙酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(体积比97∶3),流动相B为乙腈-水(体积比 80∶20),梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样盘温度为5℃,进样体积为20 μL.结果 醋酸戈舍瑞林水解后的8 种氨基酸的衍生物能够完全分离(分离度>2.0),且在25～250 pmol·μL-1内各氨基酸线性关系良好(r>0.999),重复性实验各峰面积RSD均小于5%,回收率均在90.3%～110.5%之间,供试品衍生化溶液在24h内稳定.用该方法测定3 批不同厂家的醋酸戈舍瑞林,样品测定结果均符合欧洲药典的标准.结论 经方法学验证,该方法分离效果较好、准确度较高,适用于醋酸戈舍瑞林的氨基酸组成分析.
更多相关知识
关键词
醋酸戈舍瑞林柱前衍生化氨基酸水解异硫氰酸苯酯高效液相色谱goserelin acetateprecolumn derivatizationamino acid hydrolysisphenyl isothiocyanatehigh performance liquid chromatography
分类号
R917（药物分析）
栏目名称
DOI
10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2023.0923
发布时间
2026-01-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
广东省科学技术厅-广东省中医药科学院联合科研项目（2016A020226038）
- 浏览0
- 被引1
- 下载0
相似文献
- 中文期刊
- 外文期刊
- 学位论文
- 会议论文
