换一批雌黄锆球水飞工艺及质量评价研究
Research on the Zirconium Ball-Assisted Water-Flushing Process and Quality Evaluation of Orpimentum
摘要为改进传统雌黄炮制工艺效率低、标准化不足及质量评价主观性强等问题,本研究旨在通过引入锆球水飞技术优化炮制参数,建立多维度质量评价体系,并系统验证其减毒存效的科学性与工业化可行性.采用单因素试验与星点设计-响应面法优化锆球水飞工艺参数(研磨时间、加水量、锆球量及水飞次数);以色度(b值)、粒度(中位径、跨度)、AS2S3含量及收率为评价指标,构建层次分析法赋权的综合评分体系;结合X射线衍射(X-Ray diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)及拉曼光谱(Raman spectroscopy,RS)分析炮制品物相纯度、化学结构及分子特征.结果表明,锆球水飞最佳工艺参数为研磨时间87min、加水量300mL、锆球量290g(1 mm、2mm、3 mm、4mm的研磨球质量比例为0.5∶0.5∶1.5∶1.5)、水飞3次.该工艺所得炮制品As2S3 含量达 96.80％±0.51％,收率 95.44％±1.57％,中位径 23.29 μm,粒径分布集中(D50=5.32 μm±0.18 μm);XRD 分析显示其物相纯度显著提升(FOM值5.9),FTIR与RS谱图表明,主成分As2S3结构完整且杂质干扰降低.与传统水飞法相比,水飞次数减少57％(由7～8次降至3次),工艺效率显著提升,放量试验验证其稳定性和重现性(RSD均＜2％).本研究首次将锆球水飞技术应用于雌黄炮制领域,通过工艺参数量化与多维质量评价,实现了雌黄"减毒存效"的精准控制,为矿物药炮制工艺的标准化、工业化转型提供了方法学参考,同时为中药矿物类药材的现代化研究奠定了科学基础.
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关键词
雌黄炮制工艺水飞法质量评价X衍射技术(XRD)Orpimentumprocessing technologywater-flushing methodquality evaluationX-ray diffraction(XRD)
分类号
R283（中药学）
栏目名称
DOI
10.16720/j.cnki.tcyj.2025.309
发布时间
2025-12-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
吉林省自然科学基金资助项目（YDZJ202501ZYTS271）
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