分子印迹固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测食品样本中痕量四环素和喹诺酮类抗生素

Detection of Trace Tetracyclines and Quinolones in Food Samples Based on Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction Coupled with High-performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

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摘要目的将分子印迹聚合物固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)技术与液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS)联用,检测蜂蜜和牛奶样本中痕量四环素(tetracyclines,TCs)和喹诺酮(quinolones,QNs)类抗生素.方法采用沉淀聚合法,以四环素和诺氟沙星(nor-floxacin,NOR)2种抗生素为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimeth-ylolpropane trimethylacrylate,TRIM)为交联剂,制备分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs).以制备的MIPs为固相萃取吸附剂建立蜂蜜和牛奶中4种四环素和4种喹诺酮类抗生素的固相萃取方法,并与HPLC-MS联用检测奶粉和蜂蜜中8种抗生素.结果制备的双模板分子印迹聚合物对4种四环素和4种喹诺酮类抗生素具有良好的特异性识别能力,且印迹因子均在2.0以上;所建立的检测方法线性范围为1.0～100.0 ng/g,加标回收率为82.12％～96.51％,相对标准偏差小于5.0％(n=6),检测限均为0.2 ng/g.结论建立的MISPE与HPLC-MS联用的方法可用于食品样本中4种四环素和4种喹诺酮类抗生素的同时检测.