换一批运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质
Rapid determination of trace impurities in the synthesis of isazomib by two-dimensional liquid chromatography-mass spectrometry
摘要目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法.方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相 0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相 0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)连接高分辨质谱对杂质进行质荷比的检测.通过软件控制阀切换,使一维体系中的目标杂质峰切入二维体系中,根据测定的分子离子峰及二级碎片质荷比,结合合成工艺,进行杂质初步推断.结果:液相分离出的杂质结合质谱精确分子量,参考伊沙佐米可能的断裂机制,解析了杂质结构.并在实验室进行了定向合成,通过液相色谱分析,进一步佐证了鉴定杂质结果的准确性.结论:建立的二维液相色谱-质谱联用新方法,可快速实现伊沙佐米合成过程中微量杂质的定性分析,为伊沙佐米的合成工艺优化与质量控制提供参考.
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关键词
伊沙佐米二维液相色谱-质谱联用技术阀切换微量杂质分析isazomibtwo-dimensional liquid-mass spectrometryvalve switchingtrace impurity analysis
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1006-5687.2023.05.002
发布时间
2023-12-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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