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丹参综合提取分离及丹参酮ⅡA磺酸钠制备工艺研究

Study on Integrated Extraction of Effective Components from Salvia miltiorrhiza Bunge and Preparation of Tanshinone Ⅱ A Sodium Sulfonate

摘要本研究以陕西商洛所产丹参为原料,对丹参中主要有效成分的同步综合提取工艺进行了优化.优化后的提取工艺为:乙醇浓度为80％,料液比为1∶25,提取时间3h,提取温度60℃.提取液浓缩至比重1.05后加入4倍量(mL/g)的水沉淀,过滤,将水溶性成分和脂溶性成分分离.水液以大孔树脂吸附,水洗脱,得到丹参素和原儿茶醛的水洗液.水洗脱后的树脂以40％的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液得到丹酚酸B;提取浓缩液水沉后的沉淀干燥,以苯溶解,过滤,滤液以中性氧化铝柱层析,得到各种单体成分.优化后的纯化工艺各成分的得率为:原儿茶醛3.6％,丹参素1.2％,丹酚酸B5.5％,丹参酮Ⅰ 0.23％,丹参酮ⅡA 3.8％,丹参酮ⅡB 0.72％,隐丹参酮0.18％,丹参酸甲酯0.09％;含量分别为:98.3％,99.2％,91.7％,97.2％,98.8％,98.5％,97.6％,98.3％.以配料比、反应时间、反应温度和溶液碱度为影响因素,采用最陡坡实验法对水溶性化合物丹参酮ⅡA磺酸钠的制备工艺进行了优化,得率为86.2％,含量为96.7％.