换一批
换一批在线富集-液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸
Determination of S-phenylmercapturic acid in urine by on-line enrichment liquid chromatography tandem mass spectrometry
摘要目的 建立了尿中苯巯基尿酸的在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法.方法 样品选用苯巯基尿酸的d2同位素内标,经Hypersil GOLD20mm×2.1 mm×12.0 μm)在线富集小柱净化、富集后,经Hypersil GOLD (50 mm×2.1mm×3.0 μm)分析柱分离,以甲醇:0.2％甲酸水溶液=5∶95(V/V)为LC泵流动相,流速为1.50 ml/min在富集柱上净化富集后,以乙腈与0.2％甲酸水溶液为流动相,流速为350 μl/min,梯度洗脱,经分析柱分离后进入质谱测定.以氦气为碰撞气,负离子扫描方式测定尿中苯巯基尿酸的含量.结果 本方法线性范围0～500 ng/ml,相关系数为r=0.9986,检出限为8.0 ng/ml.样品加标回收率78.2％ ～84.5％,相对标准偏差为1.49％(n=5).结论 本方法采用内标法测定尿中的苯巯基尿酸,样品不需要过多的前处理,样品的使用量小,使用的有机溶剂量少,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点.
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