气相色谱-飞行时间质谱测定鱼肉中蓝藻异味代谢物
Determination of Cyanobacteria Odor Metabolites in Fish Samples by Gas Chromatography-Time-of-Flight Mass Spectrometry
摘要通过优化微波蒸馏(microwave distillation,MD)及固相微萃取(solid-phase microextration,SPME)等提取富集条件,采用全二维气相色谱分离,有效实现了蓝藻中常见的8种异味代谢物的完全分离,以高分辨特征离子的精确质量数进行内标法定量分析,建立了一种鱼肉中蓝藻异味代谢物的检测方法.结果表明,8种异味代谢物在质量浓度0.01~100.00 μg/L时呈良好线性,方法的检出限为0.07~3.30 μg/kg,定量限为0.2~10.0μg/kg,加标回收率为72.5%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~14.30%(n=6).对淡水鱼肉产品进行分析检测,二甲基三硫、土臭素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、吲哚质量分数最高,分别可达7.21×102、3.18、1.85×102、94.6、4.69×102μg/kg.该分析方法准确、灵敏度高、稳定性好,极大降低了假阳性问题,可作为水产品中蓝藻异味筛查及确证方法.
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