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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

Simultaneous Determination of 15 Sulfonamides Residues in Aquatic Products by Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography

摘要建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留.样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为:Waters C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm.15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5~10.0 μg/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10~20 μg/kg,定量限为20~60 μg/kg;对空白鱼肉样品进行了 3个质量分数水平(500、1 000、2 000 μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%~109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.0%~6.7%.实验建立的检测方法重现性和稳定性好、检出限低.对江西10个不同品种的水产品中磺胺类药物残留进行了采样检测,结果均未检出,表明江西水产品中磺胺类药物残留情况并不严重.

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