分散液液微萃取法测定葡萄酒中酯类化合物

Determination of Ester Compounds in Wine Using Dispersive Liquid-Liquid Microextraction

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摘要为优化分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)测定葡萄酒中酯类化合物的方法,以模拟葡萄酒为试材,研究分散剂种类及体积、萃取剂种类及体积、样品体积、盐添加质量及萃取时间7个因素对模拟葡萄酒中16种酯类化合物萃取效果的影响,结合单因素和Box-Behnken响应面试验对萃取条件进行优化,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性定量分析.结果表明,模拟葡萄酒中酯类化合物的最佳萃取条件为:分散剂甲醇 1 200 μL,萃取剂二氯甲烷 600 μL,样品体积 7 mL,不添加盐,萃取时间 1.0 min.在此条件下,16种待测酯类化合物的线性关系良好,R2 均高于0.995,检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为 0.004～0.078 mg/L和 0.012～0.261 mg/L;3个质量浓度水平的加标回收率为83.3%～111.3%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.02%～7.69%.对2018-2020年的'黑比诺'干红葡萄酒和'贵人香'冰白葡萄酒样品测定时,该方法表现出良好的应用效果,并印证了酯类化合物的种类和质量浓度变化与酒样类型及陈酿年份密切相关.该研究可为深入研究葡萄酒中酯类化合物的代谢提供依据.