亲水相互作用液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉中异噻唑啉酮类药物残留量
Rapid Determination of Isothiazolinone Residues in Milk Powder by Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要[目的]建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法.[方法]试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)亲水相互作用色谱柱分离后,以串联四极杆质谱检测器分析,同位素内标法定量.[结果]3种异噻唑啉酮药物在2.5~250.0 μg/kg范围内线性良好(r≥0.995),检测限(LOD)均为4 μg/kg,定量限(LOQ)均为 10 μg/kg.在试样中进行三水平添加回收试验,3种药物的添加回收率为80.5%~94.3%,批内变异系数为3.52%~10.95%,批间变异系数为6.64%~9.67%.[结论]该方法操作简便,仪器分析时间短,方法灵敏度高,且具有较高的准确度与精密度,适用于乳粉中3种异噻唑啉酮类药物的检测.
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