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固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

Determination of nitrosamine in drinking water by SPE and LC-TQMS

摘要用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取, 以SB-C8柱为分离柱, 不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 采用大气压化学电离源和多重反应检测模式, 建立了固相萃取 (SPE) 技术联合液相色谱-三重四级杆质谱 (LC-TQMS) 测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响, 并优化固相萃取过程.结果表明, 固相萃取过程中, 上样时间1.5h, 洗脱用量13mL, 氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率, 8种N-亚硝胺类化合物在1~100μg·L-1范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%~93.78%, 相对标准偏差为3.08%~9.23% (n=6) , 方法的检出限和仪器检出限分别为0.55~3.12μg·L-1和0.12~1.95μg·L-1.

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