换一批顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂
Determination of residual solvents in cefpirome sulfate by temperature-programmed GC
摘要目的 建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2为戢气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%.结论 所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂.
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DOI
10.3969/j.issn.1004-2407.2010.01.005
发布时间
2010-05-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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