基于二维液相色谱法测定关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度
Measurement of vancomycin concentration in synovial fluid in patients with periprosthetic joint infection by two-dimensional liquid chromatography
摘要目的 基于二维液相色谱法(two-dimensional liquid chromatography,2D-LC)建立检测关节假体周围感染(prosthetic joint infection,PJI)患者关节液中万古霉素质量浓度的方法.方法 采用FLC2701型2D-LC系统对万古霉素进行2D分离,第一维液相色谱系统采用Aston SC2-1A色谱柱(3.5 mm×25 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmoL·L-1 磷酸铵水溶液(1∶1∶10),流速为0.6 mL·min-1;第二维液相色谱系统采用Aston SCB色谱柱(4.6 mm×125 mm,5 μm),流动相为1.0 mmoL·L-1磷酸氢二铵水溶液(pH=7.4)-1.0 mmoL·L-1磷酸氢二铵水溶液(pH=3.0)-乙腈(52∶37∶11),流速为1.2 mL·min-1;柱温为45℃;检测波长为232、279 nm;进样量为50 μL.结果 关节假体周围感染患者关节液中万古霉素的质量浓度在1.01~50.28 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),该方法日内、日间精密度RSD值均<2.26%,平均回收率为 93.83%~100.16%,样品提取回收率为100.76%~103.01%,样品稳定性RSD值<2.28%.结论 基于2D-LC建立的关节假体周围感染患者关节液中万古霉素质量浓度测定方法简便、准确、高效,可用于临床患者关节液中万古霉素的质量浓度监测.
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