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基于压缩应力表征透明质酸钠交联反应进程方法

A method for characterizing the crosslinking reaction process of sodium hyaluronate based on compressive stress

摘要背景:目前,凝胶交联反应进程可通过核磁检测等方法测定交联度来表征,也可以采用流变仪监测交联固化过程中黏弹性行为的变化来表征,但这些方法操作复杂且会破坏样品,急需建立一种操作简单、测定时不用特殊制样、不会破坏样品的交联反应进程监控方法.目的:建立一种表征透明质酸钠交联反应进程的方法.方法:采用1,4-丁二醇二缩水甘油醚作为交联剂,选择不同交联度(1%,2%,3%和4%)、不同透明质酸钠分子质量(400,700,1 500和3 000 kD)、不同氢氧化钠溶液浓度(1%,2%和3%)和不同反应温度(4,25,37和50 ℃)这4个因素来制备透明质酸钠凝胶.利用电子万能拉力试验机测定交联凝胶被下压形变1 mm时的压缩应力,根据压缩应力变化情况来监控交联进程,进而判断交联反应充分性及交联工艺对交联进程的影响.结果与结论:①交联时间延长,凝胶硬度增强,压缩应力增加,达到一定值后,透明质酸钠交联结构在强碱作用下发生降解,凝胶硬度减小,压缩应力下降,因此可以根据压缩应力的大小表征凝胶的软硬程度,通过压缩应力与交联时间绘制曲线来表征交联反应进程.根据压缩应力变化情况可知,交联反应温度对交联反应时间及凝胶的硬度有着明显影响,其他反应因素(交联度、交联时碱浓度、透明质酸钠分子质量)对反应时间无明显影响,但是对凝胶硬度有着较大的影响.②根据CORREL函数处理结果表明,随着交联时间的变化,压缩应力与弹性模量和动力黏度的变化趋势一致,均可以用来表征透明质酸钠凝胶的交联进程.③基于交联凝胶压缩应力不仅能表征交联反应进程,还能初步判定凝胶软硬程度,该方法能够进行实时、原位检测,具有操作简单、不会破坏样品等优点,为透明质酸钠及其他物质交联反应进程监控提供了一种解决办法和新的思路.

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