换一批
换一批QuEChERS净化—液相色谱串联质谱法测定血浆中8种抗凝血灭鼠剂
Determination of 8 anticoagulant rodenticides in plasma by QuEChERS cleanup-liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立QuEChERS净化,同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中大隆、溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮抗凝血灭鼠剂的检测方法.方法 血浆样品经QuEChERS方法前处理,以杀鼠灵-D5作为同位素内标,采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm i.d×100 mm,2.4 μm)分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.50 ml/min.采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测.结果 8种抗凝血灭鼠剂在0.20 μμg /L～25.0μg/L(或者0.50 μg/L～ 25.0μg/L)范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.044～ 0.19 μg /L,平均加标回收率为70.4％～101.5％(n=7),相对标准偏差1.7％～ 8.9％(n=7).结论该方法快速、简单,灵敏度高,可应用于中毒病人血样中8种抗凝血灭鼠剂的同时检测.
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