换一批
换一批血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的UPLC-ESI-Q-TOF分析
Determination of four amatoxins and phallotoxins in serum and urine by ultra performance liquid chromatography electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry
摘要目的 建立血清和尿液中α-鹅膏毒肽β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法.方法 血清样品先用乙腈沉淀蛋白,再用含0.1％ TFA的二氯甲烷提取,残渣用含2mmol/L乙酸铵的甲醇-水(30∶70)溶解;尿液样品直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用Q-TOF MS进行测定.结果 毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征、色谱峰保留时间可作为毒素定性鉴定的依据,血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5ng/ml,定量限为20 ng/ml和10 ng/ml,加标回收率分别为77.4％～ 95.6％和73.8％～103.8％,相对标准偏差在3.0％～18.0％和1.2％ ～ 25.4％之间.应用该方法测定了大鼠染毒尿液中鹅膏肽类毒素.结论 本方法简便、准确、可靠,适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析.
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关键词
α-鹅膏毒肽β-鹅膏毒肽二羟鬼笔毒肽羧基二羟鬼笔毒肽超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱血清尿液α-amanitinβ-amanitinphalloidinphallacidinultra performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometryserumurine
分类号
R114
栏目名称
实验技术及其应用
发布时间
2018-01-12
基金项目
深圳市科技创新委科技研发资金基础研究项目
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