换一批摘要目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为:聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n(二聚物):n(肼)=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸(体积比)=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.
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分类号
TQ243
栏目名称
发布时间
2014-03-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
国家自然科学基金（81202490,81341084）
国家重点基础研究发展计划（973计划）（2011CB933503）
江苏省自然科学基金（BK20130216）
江苏省高等学校自然科学研究项目（11KJB350005）
江苏省高等学校大学生实践创新训练计划（2012JSSPITP1813）
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