超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定河豚鱼干中的河豚毒素
Determination of Tetrodotoxin in Dried Puffer Fish Product by Ultra High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry
摘要目的 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC ESI-MS/MS)测定河豚鱼干中河豚毒素的方法.方法 以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸(V/V)溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC Silica(3μm,150 mm×2.1 mm)色谱柱分离,采用多重反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用LC/MS/MS外标法定量.结果 该方法在1.00~100.00 μg/L范围内呈线性关系;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;3个添加水平的平均回收率83.7%~89.8%,RSD为3.6%~4.3%.结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于河豚鱼干制品中河豚毒素的检测.
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