换一批气相色谱法测定吡唑硼酸频哪酯及方法学验证
GC Determination of Pyrazole Boronic Acid Pinacol Ester and Validation of Analytical Method
摘要(目的)建立了测定吡唑硼酸频哪酯的气相色谱法方法,并进行了方法学验证.(方法)采用5%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱(30m×?0.25 mm,0.25 μm)检测器:氢离子火焰检测器;载气:氮气;流速:1.0 mL/min;进样器温度:215℃;检测器温度:295℃;分流比:3∶1;进样量:0.1 μL;柱箱温度:初始50℃,维持2 min,按10℃/min升温至 150℃,维持 0 min,按 30℃/min 升温至 260℃,维持 5 min;氢气流速:30 mL/min;空气流速:300 mL/min;氮气流速:25 mL/min.结果 表明,方法的专属性、重复性、线性、中间精密度及溶液稳定性试验结果均符合要求.(结论)本法操作简单,方法准确,可用于吡唑硼酸频哪酯的测定.
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