换一批
换一批气相色谱内标法测定注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量
Determination of Glycol, Diglycol and Trithylene Glycol Residues in Injection-grade Polysorbate 80 by GC Internal Standard Method
摘要目的:建立注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留溶剂检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷(DB-624,60 m×0.32 mm×1.8μm)为固定相,柱温为程序升温:初始温度为60℃,以每分钟10℃的速率升温至110℃,维持5 min,再以每分钟40℃的速率升温至170℃,维持5 min;再以每分钟40℃的速率升温至230℃,维持10 min.进样口温度为230℃,检测器温度为250℃;载气(N2)流速为5 mL/min.结果:在确定的色谱条件下分离度良好;3种溶剂检测限均满足验证要求,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990;重复性试验测定结果的RSD(n=6)为2.1％～3.2％,中间精密度试验各溶剂测定结果的RSD(n=12)为1.9％～2.6％;各溶剂回收率为97.2％～100.0％,在80％～120％范围内,且各溶剂结果RSD(n=9)不超过10％.结论:建立的方法专属性强、灵敏度高、有良好的线性关系、精密度和准确度高,可为注射级聚山梨酯80残留溶剂的质量控制提供参考.
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