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超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中添加的10种化学药物

Determination of 10 chemical drugs adulterated in health food for improving gastrointestinal function by UPLC-MS/MS

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摘要目的:建立同时测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％乙酸(含20 mmol·L-1乙酸铵)-甲醇为流动相,梯度洗脱(0 ～2 min,60％A,40％B;2～7 min,60％ A→50％A,40％B→50％B;7～12 min,50％ A→30％A,50％B→70％B; 12～13 min,30％A→10％A,70％B→90％B; 13 ～ 13.1 min,10％A→60％A,90％B→40％B; 13.1～15 min,60％ A,40％B),流速0.2mL· min-1,柱温35℃;采用电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,喷雾电压4 kV,辅助气温度200℃,辅助气流量14 L·min-1,鞘气温度350℃,鞘气流量11 L· min-1.结果:10种化学药物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=15)为86.9％～113％,检测限为0.02～0.4 ng·mL-1,RSD均小于5％(n=6),40批保健食品中检出4批阳性样品.结论:该方法经方法学验证,可用于测定改善胃肠功能类保健食品中芬氟拉明、西咪替丁、西布曲明、雷尼替丁、酚酞、比沙可啶、瑞巴派特、莫沙必利、多潘立酮、西沙必利10种非法添加化学药物.