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UPLC-MS/MS法分析10种不同蜜源蜂蜜中的黄酮类组分

Flavonoids components analysis of ten different kind of nectar honey by UPLC-MS / MS

摘要目的:建立超高效液相色谱质谱分析方法,比较不同蜜源蜂蜜中黄酮类组分的区别.方法:不同蜜源蜂蜜经D101型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS进行分析.色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:儿茶素、表儿茶素、芸香柚皮苷、芦丁、桑黄素、杨梅素、柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、生松素、汉黄芩素、白杨素和高良姜素的质量浓度分别在0.835~83.5 μg·mL-1(r=0.998 5)、0.562~22.48 μg·mL-1(r=0.999 0)、0.095 2~4.76μg· mL-1(r=0.995 5)、0.052 2~1.307 μg· mL-1(r=0.998 0)、1.608~40.2 μg·mL-1(r=0.997 0)、0.45~9.0μg· mL-1(r=0.998 5)、0.006 9~0.69 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.022 5~4.498 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.0406~4.055 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.073 3~3.665 μg·mL-1(r=0.999 5)、3.26~32.6μg·mL-1(r=0.996 5)、0.0214~1.072 μg· mL-1(r=0.999 0)、0.047 2~1.18 μg· mL-1(r=0.998 5)、0.001 4~0.353 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.058~2.925μg·mL-1(r=0.999 5)、0.222 4~11.12 μg·mL-1(r=0.997 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,提取回收率分别为2.7%、3.8%、0.26%、0.00%、70.6%、59.3%、83.0%、87.8%、83.4%、81.1%、93.3%、89.9%、86.1%、95.9%、89.8和93.3%,基质效应(n=5)在94.29%~115.72%之间,18h内基本稳定,其中杨梅素6h内稳定(RSD=2.3%).不同蜜源蜂蜜之间黄酮类组分及其含量有一定程度的差异.如洋槐蜜中槲皮素、白杨素、生松素和山柰酚为主,木犀草素、染料木素、汉黄芩素等为辅;柑橘蜜中以槲皮素、山柰酚、高良姜素和汉黄芩素为主,木犀草素和芹菜素为辅;油菜蜜中以山柰酚和槲皮素为主,白杨素、生松素、柚皮素、染料木素、木犀草素和汉黄芩素等为辅等.某些化合物有可能成为蜂蜜中的潜在标志组分,如洋槐蜜中的染料木素及柑橘蜜中的汉黄芩素,与其他蜜源蜂蜜中的组分含量相比,具有含量占比高或蜂蜜和蜜源花中均有等特点.结论:该方法选择性强,灵敏度高,所得结果准确可靠,同时有助于单花蜜蜜源来源的鉴定.

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2016年36卷12期

2180-2189页

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