换一批维生素E中间体三甲基氢醌合成工艺中有关物质的制备及结构鉴定
Semi-preparative isolation and structural elucidation of process related impurities in vitamin E synthetic intermediate-trimethylhydroquinone
摘要目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析.方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱;通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出来知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术.杂质的精确分子量由高分辨质谱测定;杂质化学结构式采用高分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析.结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为首次报道.结论:本研究为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路.
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关键词
维生素E中间体三甲基氢醌杂质结构鉴定25-二甲基氢醌35-三甲基-2-环已烯-14-二酮半制备分离固相萃取液相色谱-质谱核磁共振vitamin Eintermediatestrimethylhydroquinoneimpurities structure identification2,5-dimethylquinone2,3,5-trimethyl-2-cyclohexene-1,4-diketonesemi-preparative isolationsolid phase extractionHPLC-MSNMR
分类号
R917（药物分析）
栏目名称
DOI
10.16155/j.0254-1793.2017.08.03
发布时间
2017-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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