换一批醋酸亮丙瑞林杂质谱研究和有关物质HPLC分析方法建立
Impurity profile study and HPLC method development for related substances determination of leuprorelin acetate
摘要目的:通过对醋酸亮丙瑞林的杂质谱研究,建立基于杂质谱的有关物质HPLC分析方法.方法:采用全覆盖键合硅胶色谱柱[Sepax GP-C18(150 mm×4.6 mm,3 μm)],以三乙胺缓冲液-正丙醇乙腈混合溶液为流动相,等度洗脱90 min,流速0.9 mL· min-1,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20 μL.结果:醋酸亮丙瑞林与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物分离良好;杂质B(2-D-His-leuprorelin)和杂质M(缺失肽4-Ser-leuprorelin)质量浓度在0.001～0.02 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999,n=6),且校正因子(相对于醋酸亮丙瑞林)均为1.09;杂质B和M的平均回收率(n=9)分别为96.1％和108.3％,RSD分别为1.6％和3.0％;重复性试验杂质B、杂质M和总杂质RSD(n=6)分别为0.85％、1.9％和1.7％;各考察项下进样精密度试验中峰面积的RSD(n=5)最大值为1.4％,保留时间RSD(n=5)最大值为0.34％.经检测表明,稳定工艺的3批产品中,单个杂质均不大于鉴定限0.5％,总杂质均不大于0.6％.结论:本法可用于醋酸亮丙瑞林有关物质的检测.
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关键词
抗肿瘤药醋酸亮丙瑞林线性九肽促性腺激素激素释放激动剂杂质谱分析降解产物高效液相色谱法antitumor drugleuprorelin acetatelinear nine peptidegonadotropinhormonereleasing agonistimpurity profile analysisdegradation productsHPLC
分类号
R917（药物分析）
栏目名称
DOI
10.16155/j.0254-1793.2017.08.10
发布时间
2017-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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