换一批液相色谱-质谱法对棓丙酯注射剂中有关物质的初探与结构解析
Preliminary exploration and structure identification of related substances in propylgallate injection by LC-MS method
摘要目的:采用色谱-质谱联用技术对注射用掊丙酯、掊丙酯注射液和掊丙酯氯化钠注射液中有关物质进行结构解析.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-0.05％甲酸(20∶80)为流动相,流速为0.2 mL· min-1,检测波长为272 nm,对注射用掊丙酯(来自13家企业)、掊丙酯注射液(来自6家企业)和梧丙酯氯化钠注射液(来自3家企业)中有关物质进行分离;采用电喷雾负离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF-MS)测定一级质谱精确质量,三重四极杆质谱扫描二级质谱(MS/MS),并进行结构解析.结果:掊丙酯与杂质分离良好,6家企业的注射用掊丙酯中检出同1个杂质,命名为杂质Ⅰ,1家企业的掊丙酯氯化钠注射液检出另1个杂质,命名为杂质Ⅱ.采用液相色谱-质谱联用法对杂质Ⅰ和杂质Ⅱ进行了结构解析,推测杂质Ⅰ为掊丙酯二聚物,为粉针剂生产过程中长时间加热产生,推测杂质Ⅱ为棓丙酯与辅料亚硫酸氢钠发生磺酸化反应的产物,为棓丙酯氯化钠注射液贮藏过程中产生.结论:色谱-质谱联用技术能有效地对3种剂型棓丙酯注射剂中的有关物质进行结构解析,为其工艺和质量控制提供参考依据.
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