换一批一测多评法测定六神丸中的6个蟾蜍二烯内酯类化合物
Simultaneous determination of six bufadienolides in Liushen pills by QAMS method
摘要目的:建立同时测定六神丸中6个蟾蜍二烯内酯类成分含量的一测多评法(QAMS),并验证其准确性和可行性.方法:采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长296 nm.以华蟾酥毒基为内参物,建立其与远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、脂蟾毒配基5个成分的相对校正因子(RCF),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定六神丸中蟾酥的6个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定线性范围内,华蟾酥毒基与远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、脂蟾毒配基的RCF值分别为0.897、0.965、1.023、0.844、0.964,且在不同实验条件下重现性良好(RSD＜5.0％),一测多评法测得15批样品中华蟾酥毒基、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、脂蟾毒配基的含量范围分别为2.26～9.27 mg·g-1、0.95～2.06 mg·g-1、1.12～2.50 mg·g-1、1.83～3.48 mg·g-1、1.10～2.81mg· g-1、0.90～3.65 mg·g-1,与外标法实测值无显著性差异.结论:所建立的同时测定六神丸中的6个蟾蜍二烯内酯类化合物的一测多评法准确可靠,可用于六神丸中多个成分的定量分析质量评价.
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