超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶中猪皮源成分的检测

Detection of pig-hide gelatin adulteration in deer-horn glue, tortoise-shell glue and donkey-hide gelatin by UPLC-QQQ/MS

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摘要目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分.方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5 μm);以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 25 min,95％A→80％A;25～40 min,80％A→50％A),流速为0.3 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM),对特征肽目标离子m/z 774.5(双电荷)→977.8和m/z 774.5(双电荷)→1 034.6进行检测.结果:阿胶中新阿胶掺入量为1％～12％、龟甲胶中新阿胶掺入量为2％～11％、鹿角胶中新阿胶掺入量为3％～12％的范围内,掺入量与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=4 471X-29.00(r2=0.997 1),Y=4 468X-63.33(r2=0.996 3),Y=4 262X-74.48(r2=0.998 0).检测下限浓度为0.1 g· mL-1.5批阿胶、5批龟甲胶、5批鹿角胶中,有1批阿胶、1批龟甲胶、2批鹿角胶可疑样品中检出新阿胶.结论:所建立方法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性良好,可用于阿胶、龟甲胶和鹿角胶中掺伪成分猪皮源的检测.