换一批药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷残留量的测定
Determination of vinylidene chloride,1,1-dichloroethane and 1,2-dichloroethane in medicinal composite hard tablets
摘要目的:建立顶空气相色谱法,同时考察药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的残留量.方法:炉温80℃,顶空平衡时间20 min,进样口温度220℃,分流比10∶1;采用DB-624石英毛细管柱(30 mx0.32 mm,1.8 μm),载气为高纯氮气(纯度99.999％),流量1.0 mL·min-1,柱温为程序升温(35℃保持8 min,以20℃·min-1升至70℃保持3 min,再以100℃·min-1升至220℃保持5 min),FID检测器温度250℃.结果:偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2--二氯乙烷进样量分别在0.06～4μg、0.015～6μg、0.006～2.4 μg范围内线性关系良好,相关系数r依次为0.996 8、0.999 1、0.999 4;三者的加标回收率分别为104.2％、102.2％、96.2％,精密度依次为3.4％、5.2％、4.5％.结论:本方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性较好,可用于药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷残留量的测定.
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