中心切割二维液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪血药浓度的研究
Determination of lamotrigine in human plasma by central cutting two-dimensional liquid chromatography
摘要目的 建立测定人血浆中拉莫三嗪药物浓度的中心切割二维液相色谱法.方法 采用外标法定量,第一维色谱柱:SNCB(T)-1A(硅胶,4.6 mm×50 mm,5 μm),流动相A:VCV-1D移动相,流速:0.4 ml/min;流动相B:水,流速:1.0 ml/min;第二维色谱柱:Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(V/V=25∶75),流速:1.0 ml/min;中间色谱柱:SBX4-MA(树脂,3.0 mm×10 mm,5 μm);紫外检测波长 306 nm,柱温:45℃,进样量:200 μl.结果 拉莫三嗪在 1.24~39.50 μg/ml血药浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量下限为 1.24 μg/ml,检测限为 0.02 μg/ml;日内精密度RSD均小于 5%,日间精密度RSD均小于 10%;日内准确度范围为 102.17%~111.17%,日间准确度范围为 99.80%~107.31%;回收率RSD均小于 5%,其变化范围在 89.95%~96.16%;经室温保存 24 h、反复冻融 3次和-40℃保存 2周等稳定性考察,其测定值/标示值比值范围在 87.01%~115.88%.结论 本研究建立的方法操作简单、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于临床开展拉莫三嗪血药浓度监测工作,为临床个体化用药指导提供可靠的监测数据支持.
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