HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

Qualitative evaluation of Atractylodis Macrocephalae Rhizoma from different habitats by HPLC-PDA fingerprint combined with UFLC-Q-TOF/MS qualitative identification

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摘要目的建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考.方法白术加70％甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil(R) ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,体积流量1.0 mL/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0～10 min,30％～45％ B;10～25 min,45％ B;25～50 min,45％～70％ B;50～55 min,70％ B;55～62 min,70％～30％ B;62～75 min,30％B.质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50～1 500.结果分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅵ和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2％;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95.结论所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段.