实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

Detection of 15 afrodyn drugs illegally added in sex-enhancing product by HPLC-MS/MS with solid nuclear particle chromatographic column

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摘要目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法.方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18 (150 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分.结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9％～3.3％;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3％～109.5％,RSD为0.9～5.2％;定量限范围为0.015～0.30 μg/mL;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9％～4.2％和1.0％～4.5％;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80％.结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法.