基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分
Analysis of components of crude and sweated Dipsaci Radix by UPLC-Triple-TOF/MS
摘要目的 通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断Dipsaci Radix “发汗”前后的化学成分.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1 500.根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断“发汗”前后化学成分进行快速的鉴定.结果 根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断“发汗”前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律.并比较了续断“发汗”前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷Ⅵ等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高.结论 研究发现续断“发汗”前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未“发汗”续断化学成分含量普遍高于“发汗”续断.本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析“发汗”对续断的化学成分的影响,为探究续断“发汗”前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据.
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