基于HPLC多成分定量联合化学模式识别及Logistic回归分析的不同产地楮实子等级预测
Quality grade prediction of Broussonetiae Fructus based on HPLC multi-component quantification combined with chemical pattern recognition and Logistic regression analysis
摘要目的 建立楮实子Broussonetiae Fructus中槲皮素、木犀草素、芹菜素、大黄素、大黄素甲醚、鹅掌楸碱、白屈菜红碱、氯化两面针碱、岩藻甾醇、胡萝卜苷、β-谷甾醇 11 种成分定量检测方法,同时检测其醇溶性浸出物、总灰分和酸不溶性灰分含量,并结合化学模式识别和Logistic回归分析对不同产地楮实子进行等级预测.方法 采用Synergi Max-RP色谱柱;以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长 360 nm(槲皮素、木犀草素和芹菜素)、271 nm(大黄素、大黄素甲醚、鹅掌楸碱、白屈菜红碱和氯化两面针碱)和 210 nm(岩藻甾醇、胡萝卜苷和β-谷甾醇);采用外标法检测楮实子中 11 种成分含量.按《中国药典》2020 年版四部检测楮实子中醇溶性浸出物、总灰分和酸不溶性灰分含量.利用SPSS 26.0和SIMCA 14.1 软件对 14 个定量检测指标结果进行化学模式识别分析,采用Logistic回归分析建立不同产地楮实子的等级预测模型,并进行验证.结果 11 种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率为 96.98%~100.08%,RSD为 0.71%~1.84%;精密度、重复性和稳定性良好(RSD均<2.0%).45 批楮实子中槲皮素、木犀草素、芹菜素、大黄素、大黄素甲醚、鹅掌楸碱、白屈菜红碱、氯化两面针碱、岩藻甾醇、胡萝卜苷和β-谷甾醇质量分数分别为(2.319±0.377)、(1.957±0.342)、(4.818±0.779)、(0.301±0.054)、(0.701±0.158)、(0.936±0.158)、(1.771±0.295)、(0.431±0.085)、(0.123±0.037)、(0.088±0.023)、(0.409±0.084)mg/g;醇溶性浸出物、总灰分和酸不溶性灰分含量分别为(18.1±2.6)%、(6.8±0.6)%和(0.9±0.4)%.主成分分析结果显示有 2 个主成分的特征值大于 1,45 批楮实子聚为 3 类;因子分析显示S17~S31 排序靠前、S1~S16 排序靠中、S32~S45 排序靠后;正交偏最小二乘判别分析显示芹菜素、大黄素甲醚、槲皮素、木犀草素、白屈菜红碱和β-谷甾醇是不同产地楮实子质量差异因子.Logistic回归分析显示 45 批楮实子所对应的预测归属等级明确,拟合概率P值均大于 98.0%.结论 HPLC多成分定量检测、化学模式识别及Logistic回归分析模型操作便捷、结果准确,可用于不同产地楮实子的等级预测,为中药楮实子的质量评价标准制定提供数据参考.
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