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GC-MS/MS法同时测定人尿液中麻黄碱和伪麻黄碱

Simultaneous determination of ephedrine and pseudoephedrine in human urine using gas chromatography-tandem mass spectrometry

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摘要目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法.方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清后氮吹挥干后用七氟丁酸酐60 μL 70 ℃衍生化30 min后,再氮吹挥干后用50μL甲醇溶解后,进行GC-MS/MS分析.结果用本方法检测尿液中麻黄碱在0.05～10 μg/mL;伪麻黄碱在0.02～5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为分别为0.999 8、0.999 5,提取回收率分别为89.4％～95.8％、90.3％～93.8％;两者的检测限和定量限分别为0.005 μg/mL、0.01 μg/mL,日内精密度和准确度分别＜5.87％、9.56％,日间精密度和准确度分别＜7.54％、9.27％,室温和-20 ℃条件下,尿液中麻黄碱和伪麻黄碱在15 d内具有良好的稳定性.结论本研究建立的尿液中麻黄碱和伪麻黄碱成分的GC-MS/MS分析方法,准确、稳定、灵敏,可以为苯丙胺类毒品或者卡西酮类新精神活性药物的法医毒物分析提供可靠的数据和方法学支持.