换一批GC-MS/MS法测定富马酸伏诺拉生合成原料有关物质
GC-MS/MS method was used to determine the related substances in the synthesis raw materials of vonoprazan fumarate
摘要目的 建立气相-质谱联用法(GC-MS/MS)测定富马酸伏诺拉生合成原料吡啶-3-磺酰氯中的有关物质.方法 采用由6%氰丙基苯基和94%聚二甲基硅氧烷构成填料的DB-624(60 m×0.25 mm×1.40 μm)气相色谱柱,进样口温度为260℃,EI源,离子源温度为280℃,传输线温度为280℃,采用程序升温,流速为1 mL/min.结果 富马酸伏诺拉生合成原料吡啶-3-磺酰氯在色谱柱上均与各有关物质能完全分离(分离度>2),供试品溶液在12 h内稳定,确定了合成原料吡啶-3-磺酰氯和其有关物质吡啶-2-磺酰氯、5-氯吡啶-3-磺酰氯、3-氯吡啶的出峰时间和定量、定性离子,且线性关系良好(在各自的浓度范围内,R>99.0%),各有关物质平均回收率(n=9)为83.77%～96.87%,相对标准偏差(RSD)为1.15%～2.01%,重复性和精密度良好.有关物质含量分别为:3-氯吡啶0.0024%～0.0028%,吡啶-2-磺酰氯0.00005%～0.00012%,5-氯吡啶-3-磺酰氯均未检出.总量均小于限度0.1%.结论 本方法高效、快速、简易,为富马酸伏诺拉生合成原料的3种有关物质分析提供了良好思路,并为富马酸伏诺拉生合成原料的有关物质研究及质量控制提供有价值的实验数据和参考依据.
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关键词
富马酸伏诺拉生合成原料有关物质GC-MS/MS法质量控制Vonoprazan fumarateSynthesis raw materialsRelated substancesGC-MS/MS methodQuality control
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1672-9463.2025.09.007
发布时间
2025-10-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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