全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉类食品中苯乙醇胺A残留量
Determination of Phenylethanolamine A Residues in Meat Products by Automated Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry
摘要本文建立了全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉类食品中苯乙醇胺A残留量的方法.样品在酶解条件下用乙酸铵缓冲溶液提取,经MCX固相萃取柱全自动固相萃取净化,洗脱液在45℃条件下氮气吹干,加入1.0 mL 0.1%甲酸溶液溶解后上机检测.采用Poroshell 120 EC-C18,100 mm×3.0 mm(i.d.),2.7 μm色谱柱分离,在多反应监测模式下进行质谱检测,内标法定量.结果表明,苯乙醇胺A在 1.0~100.0 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r = 0.9993,检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5 μg/kg.在不同添加水平下,其平均回收率为90.5%~103.3%,变异系数为 2.2%~7.0%.建立的方法能够对样品进行全自动净化,提高了检测效率,适用于肉类食品中苯乙醇胺A残留的检测.
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