气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量
Determination of residual DMF in cefditoren pivoxil by gas chromatography
摘要目的 建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法.方法 采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624(30m×0.53mm,3.0μm),柱温采用程序升温,初始柱温为110℃,保持5min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持5min,进样口温度为230℃,检测器温度250℃,以氮气为载气,流速为3.0mL/min,进样体积1.0μL,分流比2∶1.结果 DMF能够有效分离,在4.44~66.60μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9993;检测限为0.777μg/mL,定量限为2.664μg/mL;平均回收率为100.72%(RSD=1.76%,n=9).结论 方法简便灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测.
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