换一批制备高效液相色谱用于纽莫康定杂质B1和B5的纯化
Purification of pneumocandin B1 and B5 impurities based on preparative high performance liquid chromatography
摘要目的 开展低含量成分的富集和纯化研究,从Glarea lozoyensis菌体的发酵产物(即纽莫康定B0粗品)中制备出杂质B1和B5,并对其进行结构鉴定.方法 建立了基于制备高效液相色谱(prep-HPLC)技术的两步纯化法,第一步使用亲水(HILIC)模式固定相对目标杂质进行富集,第二步采用反相(RPLC)模式固定相对杂质进行制备.得到的两个杂质采用质谱(MS)、核磁(NMR)进行鉴定,确定化合物结构.结果 两个杂质为B1和B5,相对分子质量均为1049 Da,色谱纯度分别为97.83％和98.13％.经核磁鉴定,B1为B0的高酪氨酸类似物,B5为B0的鸟氨酸类似物.结论 本研究发展的基于prep-HPLC的两步纯化方法为低含量成分制备提供参考,第一步分离实现目标成分富集,第二步利用正交性的色谱柱提高分离选择性,成功制备出杂质B1与B5,有助于B0杂质谱的建立和进一步的质量控制研究.
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关键词
纽莫康定杂质制备高效液相色谱纯化结构鉴定PneumocandinImpurityPreparative high performance liquid chromatographyPurificationStructure identification
分类号
R978.1（药品）
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1001-8689.2024.01.007
发布时间
2024-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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