换一批LC-MS/MS法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质
Determination of two genotoxic impurities in terzolamide phosphate by LC-MS/MS
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质的含量.方法 样品使用稀释液(0.5％氨水)溶解后采用Waters BEH C18色谱柱;以0.1％甲酸水(A)、0.1％甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式对2种杂质进行定量检测.结果 2种杂质在0.375～30 μg/L范围内具有良好的线性关系:检出限分别为0.09和0.05 μg/L;定量限分别为0.375和0.188 μg/L;2种杂质在磷酸特地唑胺中,25％限度、50％限度、100％限度和150％限度的加标回收率(n=3)在96.9％～129.6％之间,回收率RSD小于5％.结论 对磷酸特地唑胺片和原料药中杂质进行检测,杂质主要来源于原料药,两种杂质总量均未超过限值.该方法灵敏度高、专属性好,准确度高,可用于测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质,为磷酸特地唑胺的质量控制提供技术支持.
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