换一批基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的纽莫康定B组分的结构解析研究
Structural analysis strategy of pneumocandin B and the components based on HPLC-Q/TOF-MS
摘要目的 建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的纽莫康定B0(PB0)及其组分的结构分析方法.方法 纽莫康定B0及其组分通过HPLC分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱后经在线Q/TOF-MS得到PB0及其组分的一级及二级质谱信息.对PB0的精确分子量、特征碎片离子及低端氨基酸残基离子进行解析,系统归纳了3条碎片离子裂解途径,可用于其他组分的结构分析.而针对单羟基鸟氨酸取代的同源组分,建立了区别于PB0的裂解规律.结果 本文首次发现了在裂解过程中,脂肪酰基链可以从双羟基鸟氨酸上转移至其他氨基酸上,单羟基鸟氨酸取代的组分可以形成亚胺离子.依据裂解规律共解析了11个组分的结构,首次发现了含有不饱和脂肪酰基链的PB组分(PB0-1、PB0-2和PB0-5)、含有羟基化脂肪酰基链的PB组分(PB0-4)、羰基化鸟氨酸的组分(PB0-8)及环肽开环(5、6位氨基酸处开环)且1位氨基酸转变为5-氨基脯氨酸的组分(PB0-9、PB0-10和PB0-11).结论 本研究拓宽了对PB0组分结构多样性的认识,归纳了快速、合理解析PB0及其组分的结构分析方法,适用于纽莫康定类药物的质量研究.
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关键词
纽莫康定B0不饱和脂肪酰基链HPLC-Q/TOF-MS结构解析策略羰基化鸟氨酸Pneumocandin B0Unsaturated fatty acyl chainsHPLC-Q/TOF-MSStructural analysis strategyCarbonylated ornithine
分类号
R978.1（药品）
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1001-8689.2025.11.006
发布时间
2025-12-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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