换一批
换一批GC-MS法测定甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇的浓度
Determination of methyl-isothiocyanate and 2 -chloroacetaldehyde diethyl acetal in thiamazole raw material by GC-MS
摘要目的 建立一种测定甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇浓度的GC-MS方法.方法 用DB-624毛细管柱(30.00 m×0.32 mm,1.80μm),程序升温,进样口温度170℃,分流比10:1,流速1.0 mL·min-1.接口温度280℃,离子源温度250℃,四极杆温度150℃.用电子轰击离子化(EI源)电离方式,电子能量70 eV,选择离子检测(SIM)模式.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率,以及稳定性.结果 异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇的线性范围均为0.1～10.0μg·mL-1,相关系数均≥0.9989,定量下限均为0.06μg·mL-1,日内精密度分别为1.44％和4.34％,日间精密度分别为2.42％和2.52％,平均回收率均不低于93.61％,稳定性结果良好,RSD为1.90％.结论 本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇质量控制提供参考依据.
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