换一批气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较
Comparison of direct injection and headspace injection method in determination of methanol in Baijiu
摘要该实验对气相色谱直接进样法与项空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较.直接进样法测定按GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件.两种方法的线性范围为0.032～1.288 g/L,线性相关系数R均＞0.999.直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90％～110％,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法不确定度结果为(0.166±0.012) g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90％～110％,相对标准偏差(RSD)＜3％,方法不确定度结果为(0.160±0.012) g/L.以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t体验,无显著性差异(P＞0.05).直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高.
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