摘要该实验建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法检测白酒中痕量环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的方法.根据甜蜜素的热稳定性对白酒样品进行第一次浓缩,衍生后不同萃取溶剂萃取、碱洗后进行二次浓缩,选择不同的溶剂复溶后过膜上机测试,通过流动相试验优化色谱条件,采用单因素试验、正交试验优化前处理条件,再通过方法学考察进行评价.结果表明,最佳前处理条件为称样量100g、沸水浴浓缩蒸干续蒸0.5 h除去掉白酒中大部分干扰成分、衍生后正庚烷萃取、碱洗后二次浓缩、采用流动相(甲醇∶100 mmol/L乙酸铵水溶液=75∶25,V/V)复溶后液相色谱法测定.该方法在0.01~1 mg/kg范围内标准曲线线性关系良好(R2=0.999 8),检出限0.01 mg/kg,定量限0.03mg/kg,不同香型白酒样品中环己基氨基磺酸钠的加标回收率为94.4%~103.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为2.70%~3.73%(n=6),该方法准确度较高,精密度良好,适用于各种香型白酒中痕量甜蜜素的检测.
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