换一批糕点中4种添加剂含量测定及前处理方法优化研究
Study on the determination of 4 additives in pastry and the optimization of pretreatment method
摘要建立一种高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸含量方法并对样品前处理条件进行优化研究.方法:从提取溶剂、提取时间、蛋白沉淀剂加入量以及净化方式四个方面进行前处理条件优化,并采用高效液相色谱法进行检测,确定优化条件并进行方法学验证.结果:样品采用5％乙醇(含1％氨水)的提取溶剂进行提取,并加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白,离心后收集提取液,提取液加正己烷进行净化,得到澄清样液,将样液进行方法学验证,以甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5+95)为流动相,C18 (4.6×150mm,5μtm)为色谱柱进行洗脱,HPLC法定量检测,在质量浓度范围0～ 50μg/mL内呈现良好的线性关系,相关系数r达到0.999,回收率＞90％.结论:本方法具有基质干扰小,峰型好,准确易操作等特点,适用于糕点类等复杂基质的样品防腐剂前处理的检测.
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