在线凝胶渗透色谱-气质联用测定烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

QAMS of seven N-nitrosamines compounds in smoked meat by online gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry

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摘要为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物,烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠去水,经C18、PSA净化,在线凝胶渗透色谱技术二次净化后,使用气质联用法进行检测.结果显示采用优化后的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱,进一步消除了烟熏肉样品中的杂质,降低了基质效应.校正因子分别为?NDMA/NPYR=1.4073、?NMEA/NPYR=0.9491、?NDEA/NPYR=0.9433、?NDPA/NPYR=0.3822、?NDBA/NPYR=1.6247、?NPIP/NPYR=1.0263.7种N-亚硝胺类化合物检出限为0.03～0.25μg/kg;加标回收率及精密度分别为NDMA 103.4％～106.7％、2.4％～3.8％;NMEA 102.5％～107.6％、2.6％～3.8％;NDEA 102.7％～108.1％、2.5％～3.8％;NDPA 104.3％～106.4％、1.8％～3.9％;NDBA 102.4％～108.3％、1.8％～3.7％;NPIP 102.8％～106.8％、2.2％～3.6％;NPYR 102.5％～107.8％、2.1％～3.7％.该方法具有准确性好、过程简便等特点,可同时对大批量烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物快速测定.