超高效液相色谱-串联质谱法快速测定酵素果冻中非法添加双丙酚丁等新型高风险减肥药物

Rapid determination of illegal addition of new high-risk weight loss drugs such as oxyphenisatin dipropionate in enzyme jelly by UPLC-MS/MS

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摘要建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酵素果冻中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁的分析方法.酵素果冻样品经含0.1％甲酸的甲醇水溶液超声提取后,采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以含乙腈-0.1％甲酸水作为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂等对回收率的影响.结果显示3种化合物在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg.在3个添加水平下,3种化合物加标回收率为82.6％～94.2％,相对标准偏差为1.3％～7.8％.本方法操作简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,能满足相关测定的要求,适用于酵素果冻中双丙酚丁等新型高风险减肥药物的检测.