超高效液相色谱-串联质谱法检测功能饮料中那非类新型衍生物
Determination of novel sildenafil derivatives in functional beverages using UPLC-MS/MS
摘要建立一种基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)的检测方法,用于鉴别和量化功能饮料中非法添加的那非类新型衍生物.功能饮料样品经乙腈提取,采用Agilent EC-C18 色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速 0.3 mL/min,柱温 35℃,进样量1 μL.质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESI+),在多反应监测模式(MRM)下进行定量检测.结果显示 4 种目标那非类衍生物在 0.1?10.0 μg/mL范围内线性良好(r>0.99),检出限为 0.015?0.018 μg/mL,定量限为 0.045?0.055 μg/mL,重复性良好(RSD均<4.0%).在市场上随机采购的功能饮料样品中,有 3 个样品检测出非法添加的那非类新型衍生物,含量范围在0.10?2.50 μg/mL之间.因此,本研究建立的UPLC-MS/MS检测方法具有较高的灵敏度和精确度,能够有效检测功能饮料中的非法添加物,为食品安全监管提供了科学依据.
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