换一批稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油中多组分氯丙醇的研究
Determination of dichloropropanols and monochloropropanediols in soy sauce by capillary gas chromatography/ion trap mass spectrometry using stable isotope dilution technique
摘要目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20～500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%～115%、75.0%～119%和93.6%～132%,精密度分别为6.99%～16.2%、3.80%～9.25%和7.07%～10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
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栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1004-8456.2004.04.001
发布时间
2004-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
科技部科技攻关计划（2001BA804A13;2002BA804A19）
国家高技术研究发展计划（863计划）（2002AA217031）
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