换一批免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉和肝脏中河鲀毒素
Immunoaffinity cartridge purification-determination of tetrodotoxin in fish organizations using liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry
摘要目的 采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河纯毒素,为水产品中的河纯毒素检测提供方法依据.方法 选用Zic-Hilic色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以10 mmol/L甲酸铵-0.1％甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离.样品用1％乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定.多重反应监测(MRM)方式检测.结果 河纯毒素的线性范围为1.0 ～1 000.0 ng/ml,鱼肉和肝脏中河纯毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4％～72.6％之间.结论 本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测.
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关键词
河鲀毒素鱼肝脏免疫亲和柱液相色谱-串联质谱法基质效应检测Tetrodotoxinfishliverimmunoaffinity cartridgeliquid chromatography-tandem mass spectrometrymatrix effectdetection
分类号
R155
栏目名称
DOI
10.13590/j.cjfh.2016.02.015
发布时间
2016-06-13
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