超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证蔬菜水果中的多种农药残留

Rapid screening and confirmation of multiple pesticide residues in vegetable and fruit by ultra performance liquid chromatography-Q-time of flight mass spectrometry

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摘要目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,针对GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定的农药残留,整合多种检测方法,建立无需标准品的快速筛查与确证蔬菜、水果中多种农药残留的方法.方法通过一级精确质量数据库比对样品准分子离子的精确质量数、同位素分布与丰度,对蔬菜、水果中农药残留进行初筛,通过实际测定样品的二级谱图与二级谱库中谱图进行比对或通过图谱解析方法进行确证.结果通过基质加标进行了方法验证,10.0和50.0 μg/kg添加水平检出率均为100％,90％以上的农药化合物回收率在70％～120％,并且相对标准偏差(RSD)≤20％(n=5).对30份蔬菜、水果样品进行筛查与确证,共检出27种农药残留,并依据GB 2763-2014进行了判定,共有2份样品超标.结论该方法的灵敏度、准确性和重复性良好,可以在较短的时间内,甚至在没有标准品的情况下,对GB 2763-2014中数百种农药进行筛查与确证,可为食品安全监管提供有效保障.